角分辨光电子能谱实验操作指南：DA30-L电子能量分析器

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角分辨光电子能谱实验操作指南：DA30-L电子能量分析器

一、仪器参数与配置

功函数 (Work Function)：0~4.3 eV。实验中，光子能量减去仪器功函数可以初步确定费米能级的位置。

工作距离 (Working Distance)： 34 mm。通过观察窗仔细测量样品距离锥孔的距离，确保样品位于分析器的焦点附近。实验站设计时，已经考虑到主腔中心距离分析器的工作距离为34 mm。

能量分辨率 (Energy Resolution)：可达 meV 量级，能够分辨精细的能带结构。影响能量分辨率的因素包括狭缝大小、Pass Energy 以及光源能量分辨率。

角分辨率 (Angular Resolution)：可达1°量级，能够精确测量费米面等信息。影响角分辨率的因素包括狭缝大小和透镜模式。

灵活的偏转模式 (Deflection Mode)：支持电子偏转模式。

多种透镜模式 (Lens Mode)：提供多种透镜模式，可根据实验需求选择合适的能量范围和角分辨率。

注意：操作 DA30-L 前，必须确保真空系统处于联锁状态，且真空度达到 1E-10 mbar 或更高。实验过程中避免误操作导致真空泄漏。

二、偏转模式 (Deflector Mode)

优点：

同时记录 E-kx-ky 数据集，无需机械部分的移动。这意味着同步辐射光偏振相对于样品是固定的，并且没有光斑移动到样品不同区域导致数据不一致的风险。

可以快速获取等能面以检查样品对准，避免了样品架和样品台机械结构的反向间隙带来的偏差。

缺点：

与移动样品架和样品台进行扫描相比，角度采集范围有限，靠近边缘区域，数据有失真的风险。

如果焦点不佳，光谱将失真。因此，在使用偏转模式前，必须仔细调整样品位置和分析器参数，确保最佳聚焦。

偏转模式下，不同角度的电子轨迹长度不同，可能引入额外的能量展宽。

注意：

选择偏转模式需要根据实验目的进行权衡。虽然该方法比较快捷，但是对于需要大角度范围、高信噪比、低失真的数据采集，样品架和样品台的电机扫描仍然是必要的。

对于某些样品，偏转模式下边缘的信号失真可能非常严重，需要仔细评估其影响。在某些情况下，可以结合偏转模式和样品台旋转来扩展角度范围，并减少边缘失真。

三、聚焦 (Focusing)

聚焦是 ARPES 实验中至关重要的一步，它直接影响数据采集效率、信噪比，以及能量和动量分辨率。聚焦的目标是将样品表面的光电子有效地收集并聚焦到分析器的入口狭缝，以获得最佳的信号强度和分辨率。

工作距离 (Working Distance)：光束线通常配置为将光斑放置在分析器焦点的位置，因此实验中几乎不需要调整工作距离。如果获得了合理的信号，则工作距离可以认为是合适的。

平行于狭缝的聚焦：在透射模式（Transmission mode）下，可以通过将“条纹”信号移动至数据采集软件的监视窗口的中心来实现。该操作涉及到升高或降低分析器，或微调光路。由于涉及到的风险较大，该调整通常由线站科学家进行操作，限制用户在实验中进行调整。

垂直于狭缝的聚焦：这是针对每一个样品都需要进行的操作。通常，通过微调样品台的 “y” 位置来完成的。然而，这会移动样品上的光斑，因此可能需要微调 “x” 位置进行修正。其中x、y可以通过手动调节和机械调节，若要通过手动调节，需要先将机械调节的控制关掉。

聚焦方法：

初始位置：建议直接使用最近测量时样品的位置，在该位置附近优化。记录每次测量的样品位置是一个好习惯。

粗调：在透射模式下观察光谱，并粗略移动样品台 (0.1 mm 步长)，直到出现清晰的条纹。

精调：一旦出现条纹，使用精细步长（例如 0.01 mm 或更小）最大化计数率。

表面不平整样品：对于表面不平整的样品，可能需要多次聚焦优化，寻找合适的区域进行数据采集。可以结合样品表面的形貌图 (例如，使用光学显微镜或原子力显微镜) 来辅助选择合适的区域。

寻找样品信号：

如果使用之前的样品位置不佳，需要重新寻找样品位置，可以按照以下步骤进行：

目视检查：通过分析器半球型一侧的法兰口上的摄像头观察样品是否处于锥孔的中央，并从主腔侧方观察样品距离锥孔是否大约为 34 mm。

y 方向扫描：前后移动 “y” 的位置来优化垂直于狭缝的聚焦，寻找样品信号。可以先进行大范围扫描，然后缩小范围精细扫描。

x 和 z 方向检查：移动样品的 “x” 和 “z”，观测信号强弱变化，检查信号消失时这两个维度的移动幅度是否与样品尺寸一致，从而判定同步辐射光是否打到了样品上。

其他因素：

若上述方法仍然难以确定是否采集到样品信号，则需要进一步充分考虑同步辐射光、样品质量、样品导电性、表面污染等等其他与能量分析器无关的因素。例如，可以尝试更换样品、清洁样品表面、检查光束线参数等。

注意：

建议实验中持续记录样品位置，以便后续分析比较。定期检查分析器和样品台的校准情况，以确保测量的准确性。

四、分析器狭缝(Slit)选择

分析器狭缝的选择直接影响能量分辨率和计数率。较小的狭缝可以提高能量分辨率，但会降低计数率；较大的狭缝则相反。因此，需要根据实验需求进行权衡。

操作方法：

使用分析器上的编码器旋钮更改分析器狭缝。当到达狭缝位置时，它会发出“咔哒”一声，意味着狭缝到位。当前值显示在旋钮表面。该数值并不一定显示为恰好整百的数值，可能稍有偏差，这是正常的。

安全注意事项：

使用较大狭缝时，尤其是在透射模式下，需要注意降低光强或调低 MCP 电压，以免烧毁 MCP。过高的计数率会导致 MCP 饱和甚至损坏。

在寻找样品信号时，如果将DA30-L 模式（DA30-L mode）模式切换为透射模式时（Transmission mode）时，需要先将MCP电压适当调低，防止烧毁MCP。

狭缝位置确认：

狭缝正确到位后，从角度模式(Angle Mode)观察信号分布，会发现正常的角度范围内不存在遮挡。如果出现遮挡，说明狭缝未到位，需要重新调整。

狭缝选择表：

参考 DA30-L 说明书中的狭缝选择表，选择合适的狭缝大小。该表通常列出了不同狭缝大小对应的能量分辨率和计数率。

选择建议：

建议根据不同实验目的，针对实验效率和能量分辨率的不同权衡，选择合适的狭缝。例如，对于需要高能量分辨率的实验，可以选择较小的狭缝；对于需要高计数率的实验，可以选择较大的狭缝。在实验过程中，可以尝试不同的狭缝大小，并比较其效果。

五、透镜模式和限制

DA30-L 提供多种透镜模式，最常用的两种是透射模式 (Transmission Mode) 和角分辨模式 (Angular Mode)。

透射模式 (Transmission Mode)：

优点：优化了光电子的总透过率，因此在 XPS 测量中常用。相比于角分辨模式，透射模式下测得的谱图计数率几乎可以提高四倍。这意味着在相同测量时间内可以获得更高的信噪比，或者在相同信噪比要求下可以缩短测量时间。

缺点：透射模式会将所有光电子聚焦到 MCP 探测器的中心区域，形成一个高强度的中心条带。这种集中照射会加速 MCP 的老化和损坏，缩短其使用寿命。对于需要长期进行 ARPES 实验的仪器来说，MCP 的保护至关重要，因此透射模式的这个缺点不容忽视。

角分辨模式 (Angular Mode)：

优点：将光电子强度分布在整个 MCP 探测器上，而不是集中在中心区域，从而有效地保护了 MCP，延长其使用寿命。虽然角分辨模式的计数率比透射模式低了约四倍，但在实际应用中，这个缺点往往可以被其带来的好处所弥补。

缺点：计数率较低。

芯能级测量：

若进行芯能级的测量 (例如 XPS)，除非万不得已 (例如信号极弱)，否则应使用角分辨模式来测量。在测量时，探测器的安全计数率通常是限制因素。虽然角分辨模式的效率比透射模式低了约四倍，但由于角分辨模式允许的总计数率更高，可以弥补效率上的损失，甚至可以获得更高的总计数。也就是说，在角分辨模式下，可以适当提高光源强度或增加测量时间，最终获得与透射模式相同甚至更高的信噪比，同时又保护了 MCP 探测器。

六、固定 vs. 扫描/扫描采集模式 (Fixed vs. Swept Mode)

DA30-L 提供两种主要的采集模式：固定模式 (Fixed Mode) 和扫描模式 (Swept Mode)。

固定模式 (Fixed Mode)：

采样窗口的能量范围固定，只对 CCD 上的图像进行积分。这种模式下，分析器保持在一个固定的能量窗口，CCD 记录该能量窗口内的所有光电子信号。

优点：数据采集效率最高。

缺点： DA30-L 在 MCP 前面有一个场截止网格，它会在图像中显示为网格背景，对信号质量产生严重影响。如果用该模式采集数据，需要通过算法消除网格的影响。这种算法处理可能会引入误差，并增加数据处理的复杂性。

扫描模式 (Swept Mode)：

可以进行较大能量范围内数据的采集。通过将能谱的每个能量段依次转换到探测器的每个部分上，从而平均最终图像中的网格贡献，消除其影响。

优点：可以有效消除网格的影响，提高数据质量。

缺点：数据采集效率比固定模式低。

选择建议：

选择合适的采集模式需要根据实验目的进行权衡。固定模式适用于快速采集费米面图等对能量分辨率要求不高的实验，而扫描模式适用于需要高能量分辨率的精细测量。

七、角分辨率和能量分辨率 (Angular and Energy Resolution)

角分辨率和能量分辨率是 ARPES 实验中两个关键参数。

角分辨率 (Angular Resolution)：

标称值： DA30 标称角分辨率优于1 度。然而，实际样品中很少能找到特征峰窄到足以测试这个极限分辨率的情况。

实际值：实际角分辨率取决于多种因素，包括分析器型号、透镜模式、样品质量等。以下是一些常用的角分辨率参考值：

DA07L_08： < 0.2 度

DA14L_01： < 0.2 度

DA30L_01： 0.2 度

注意：

即使在裁剪到相同的角度范围后，更宽的角模式仍然具有更高的光电子透过率。例如，在 DA30L 中测量的某个特征峰的强度比在 DA14L 中测量相同特征峰的强度高。因此，在需要更高计数率的情况下，可以选择更宽的透镜模式，即使牺牲一些角分辨率。

能量分辨率 (Energy Resolution)：

影响因素：测量中的仪器能量展宽来自多个不同来源，包括分析器设置 (例如狭缝大小)、光束线设置 (例如光子能量带宽)、噪声和接地、磁场等。需要考虑多个部分贡献的卷积结果。此外，样品本身也会由于无序、散射等贡献额外的展宽。

温度的影响：降低样品温度通常可以使样品中的能带更清晰，但这对仪器分辨率没有直接影响，主要影响的是样品本身的展宽。

优化策略：通常，光束线或分析器都可以调整以获得更高的能量分辨率，但这会降低信号强度。一般来说，最佳情况是平衡光束线和分析器的贡献。一般可以将分析器的分辨率设置为与光束线分辨率相当。例如，如果光束线分辨率为 10 meV，光分析器分辨率从 10 meV 降低到 5 meV，其能量分辨率的提升的效果是非常有限的，但是损失信号强度会很明显。

八、故障排除

本节将故障分为三大类：无信号、信号弱、能量分辨率差以及其他问题。解决问题的关键在于系统地排查各个环节，并结合现象进行分析。

A.无信号：

样品问题：

样品位置不对：仔细调整样品位置，可以使用摄像头或其他辅助工具确认样品位置。特别要注意样品表面与分析器入射狭缝的距离和角度。

样品表面污染：清洁样品表面。常用的清洁方法包括：离子溅射、退火等。选择合适的清洁方法取决于样品材料，可以与线站科学家讨论潜在的污染问题以及合适的清洁参数。

样品本身不导电：对于绝缘样品，由于光电子激发导致的表面充电效应会阻止进一步的光电子发射，从而导致信号消失。

2.光源问题：

光源未开启：检查储存环束流，检查光束线，确保储存环正常工作，同步辐射光经过光束线并进入实验站。检查光闸状态，确保光束可以到达样品。

光通量不足：检查储存环束流情况，检查光束线荧光靶亮度，确认问题的源头。可以联系光束线科学家寻求帮助。

光源波长不合适：对于 ARPES 测量，矩阵元效应的影响比较显著，需要选择合适的激发光源波长。

3.分析器问题：

分析器未开启：检查分析器电源和控制系统，确保分析器正常工作。检查软件连接是否正常。

模式选择错误：选择合适的模式。参考 DA30-L 手册，选择与实验需求匹配的透镜模式。不同的模式对应不同的能量范围。

Pass Energy 设置：选择合适的 Pass Energy。Pass Energy 会影响能量分辨率和计数率。

探测器故障：该问题比较少见，如果其他问题都已经排除，需要联系专业人员检修探测器。检查 MCP 电压设置是否合理。

B.信号弱：

除了上述 "无信号" 部分提到的问题外，信号弱的问题可能通过下面方法解决。

优化样品位置：微调样品位置，找到信号最强的点。有时样品表面存在微小的不均匀性，导致信号强度变化。

增大狭缝宽度：增大光束线或探测器的狭缝宽度都可以提高计数率，但会降低能量/角分辨率。

提高 Pass Energy：提高 Pass Energy 可以提高计数率，但会降低能量分辨率。

提高光源功率：在不损坏样品的前提下，提高光源功率可以增强信号。注意某些材料对光敏感，需要控制光照强度。

提高 MCP 电压：该操作会影响 MCP 的寿命，对于经验不足的使用者，不建议采用，需要与线站科学家讨论之后，再决定是否提高 MCP 电压。

C.能量分辨率差：

减小狭缝宽度：减小光束线或探测器的狭缝宽度可以提高能量分辨率，但会降低计数率。

降低 Pass Energy：降低 Pass Energy 可以提高能量分辨率，但会降低计数率。

优化分析器聚焦：调整分析器透镜电压，优化电子束聚焦，提高能量分辨率。这需要一定的经验，可以参考 DA30-L 手册或咨询线站科学家。

空间电荷效应：高光通量下，光电子之间的库仑排斥会展宽能谱，降低能量分辨率。可以尝试降低光通量或扩大光斑来减轻空间电荷效应。

其他问题：

费米面不清晰：检查样品温度，确保样品温度足够低。检查能量校准是否准确。此外，这个问题也可能是样品问题，与实验站设备无关。

数据噪声大：检查接地是否良好。检查是否存在电磁干扰。

通过以上排查步骤，大部分 DA30-L 常见故障都可以得到解决。如果问题仍然存在，可以查阅 DA30-L 操作手册，咨询有经验的 ARPES 实验人员。需要牢记安全第一，在进行任何操作之前，请确保已经了解相关的安全规范。如果问题仍然无法解决，建议联系 Scienta Omicron 技术支持专业人员进行检修。